Oxalsäure-Kohlenmonoxid-Kopplungsmethode
Bei diesem Verfahren wurden zunächst Palladium- und Kupfersalze als Katalysatoren verwendet. Es wurde eine Flüssigphasen-Kupplungsreaktion von Kohlenmonoxid, Sauerstoff, Alkohol und verdünnter Salpetersäure bei 8–11 MPa und 90–100 °C durchgeführt. Die Reaktion erzeugt zunächst Oxalatester, der anschließend unter Erhitzung zu Oxalsäure und dem entsprechenden Alkohol hydrolysiert wird.
Dieses Verfahren zeichnet sich durch ein einziges Katalysatorsystem, hohe Aktivität, gute Selektivität, einfache Rückgewinnung, hohe Produktreinheit und geringe Umweltbelastung aus. Allerdings stellt es hohe Anforderungen an die Kohlenmonoxid-Reinheit, einen hohen Verbrauch, teure Katalysatoren und hohe Investitionskosten.
Unter Verwendung von Pd/C als Katalysator werden Kohlenmonoxid und Nitritester bei 130 °C und Normaldruck zu Oxalatester gekoppelt, wobei Stickstoffmonoxid als Nebenprodukt entsteht. Oxalsäure und der entsprechende Alkohol werden durch Hydrolyse des Oxalatesters gewonnen. Die abgetrennte Alkohollösung wird reoxidiert, um Nitritester zu bilden, der wiederverwendet werden kann.
Das Fujian-Institut für Struktur der Materie der Chinesischen Akademie der Wissenschaften untersuchte das Verhältnis der Rohstoffe und verschiedene Raumgeschwindigkeiten bei der katalytischen Synthese von Dimethyloxalat im Rahmen der Forschung zu Katalysatoren für die atmosphärische katalytische Kupplung von CO₂ zu Oxalsäure und wählte geeignete Reaktionsbedingungen aus. Der verbesserte Pd(2,0%)/α-Al₂O₃-Katalysator erreichte unter den Bedingungen Atmosphärendruck, 140 °C, CO/CH₃ONO = 1,5 und einer Raumgeschwindigkeit von 3000 h⁻¹ eine Raum-Zeit-Ausbeute von 999 g/L·h. Das Institut kooperierte mit dem Fujian Petrochemical Design Institute und der Fujian Nanqing Ammoniakanlage und führte einen Pilotversuch mit einer Kapazität von 100 t/a durch. Dabei wurden CO₂ aus der Kupferwäsche von synthetischem Ammoniak zurückgewonnen, Dimethyloxalat atmosphärisch katalytisch synthetisiert und zu Oxalsäure hydrolysiert.
Im Vergleich zum Flüssigphasenverfahren zeichnet sich dieses Verfahren durch hohe Selektivität, einfache Durchführung, hohe Produktreinheit und niedrige Produktionskosten aus. Es kann Erdgas oder Kohle als Rohstoffe verwenden und auch Kohlenmonoxid aus der Ammoniak-Kupferwäsche oder aus Abgasen von Gelbphosphoröfen, Hochöfen und Konvertern nutzen. Gleichzeitig liefert es kostengünstige Rohstoffe für die Ethylenglykol-Produktion und die einheitliche Synthese mit Oxalsäureester als Zwischenprodukt.

Shandong Pulisi Chemical Co., Ltd. | Premium-Anbieter von Oxalsäure
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Darüber hinaus findet es breite Anwendung in der pharmazeutischen Synthese, der Holzverarbeitung, der Seltenerdmetallgewinnung und der Wasserentkalkung. Wir sind nach ISO 9001 und EU REACH zertifiziert und liefern standardisierte 25-kg-Verpackungen für Großbestellungen, um eine zuverlässige weltweite Versorgung zu gewährleisten. Ob für die industrielle Großproduktion oder High-End-Anwendungen – Pulisi Chemical bietet gleichbleibende Qualität und professionellen Support.